本发明属于二维异质结材料的技术领域,公开了一种异质结结构的二维纳米材料的制备方法。方法:1)将两种以上的无机层状粉体分散于溶剂中,得到无机层状物的分散液;2)将分散液进行高压均质,静置和/或离心,取上层液,获得异质结结构的二维纳米材料。本发明的方法操作简便、耗时短、步骤少,后处理工艺简单;并且本发明成功制备异质结结构二维纳米材料,所制备的异质结结构的二维纳米材料具有较好的均匀性。