高效除草剂环酯草醚的合成工艺优化

作者：周裕林; 李鑫; 岳家委; 徐德锋

来源：化学试剂, 2019, (03): 308-311.

DOI：10.13822/j.cnki.hxsj.2019006746

• 环酯草醚
• 2-乙酰基-6-硝基苯甲酸
• 3-甲基-7-硝基苯酞
• 3-甲基-7-巯基苯酞
• 工艺优化 Pyriftalid
• 2-acetyl-6-nitrobenzoic acid
• 3-methyl-7-nitrophalide
• 3-methyl-7-mercaptophalid
• process optimization

目标化合物是高效水稻苗后广谱除草剂,为解决生产过程中环境污染问题,以硫代乙酸钾为硫代试剂,以2-乙酰基-6-硝基苯甲酸为原料,经硼氢化钠还原、硫代、双硫键还原和亲核取代合成目标化合物。考察了各步反应溶剂、反应温度、反应时间和原料配比等因素对反应收率的影响,并通过合成工艺优化和正交试验得到目标化合物最佳合成工艺条件。反应总收率达71. 3%,产品纯度为99. 1%,其结构经1HNMR、13CNMR、熔点和HR-MS(ESI)确证。该工艺路线安全、简便,适合工业化生产。

• 单位
  常州大学; 生命科学学院