HPLC-MS/MS法测定人血浆及尿液中盐酸戊乙奎醚浓度

作者:孙钰文; 赵立波; 王茜; 韦忠娜; 季祥勇; 臧彦楠; 刘阳; 黄静; 方翼
来源:中国临床药理学与治疗学, 2014, 19(12): 1376-1388.

摘要

目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法测定人血浆及尿样中盐酸戊乙奎醚的浓度。方法:采用AB SCIEX QTRAP 5500三重四极杆复合线性离子阱串联质谱仪及Agilent 1200高效液相色谱仪进行检测。样品经甲基叔丁基醚提取处理,以维拉帕米为内标。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD柱(30mm×2.1mm,3μm),流动相为乙腈:水(80∶20,V/V)(含10mmol/L的乙酸铵及0.01‰的甲酸);流速为0.3mL/min。盐酸戊乙奎醚和维拉帕米的MRM扫描离子通道m/z分别为316.2→128.3,454.6→303.4。进样量:5μL。结果:盐酸戊乙奎醚和维拉帕米分离良好,保留时间分别为1.25min、0.84min。盐酸戊乙奎醚血浆及尿液样品在0.0510ng/mL范围内线性关系良好,定量下限为0.05ng/mL,批内、批间RSD均低于11.69%,准确度均低于-2.81%。结论:本法样品预处理简便快捷,检测结果专属性强,灵敏度好,准确度高,适用盐酸戊乙奎醚药代动力学的研究。