基于高效液相指纹图谱检测参苓白术散中人参皂苷的含量测定

作者：王雪梅; 李艳娇; 宋燕青^*

来源：世界中医药, 2018, 13(11): 2876-2883.

• 参苓白术散
• 高效液相
• 指纹图谱
• 人参皂苷
• 人参皂苷Rg1
• 人参皂苷Re
• 人参皂苷Rb1
• 含量测定

目的:通过高效液相指纹图的检测方法测试不同批次参苓白术散中人参皂苷的含量。方法:进样量为10μL,采用250 mm×4. 6 mm,5μm的色谱柱(Thermo ODS-HYPERSIL柱),选择流动相的条件是在A流动相乙腈和B流动相水中以1m L/min的流速开展实验,检测波长为203 nm,柱温为30℃,根据高效液相(HPLC)(Agilengt-1100高效液相色谱仪)指纹图谱的梯度洗脱程序进行试验,并在Agilengt-1100色谱工作站上进行指纹图谱分析。分别对HPLC方法学的严谨性进行检测,包括专属性试验、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、线性回归试验、加样回收率试验等逐步建立方法的科学性;而后进一步采用HPLC对参苓白术散中人参皂苷的含量进行具体的检测和记录。结果:1) HPLC的专属性试验结果显示人参皂苷Rg1、Re及Rb1均有良好的专属性。2)人参皂苷Rg1的线性回归方程是Y=352. 681 19X+6. 738 50;人参皂苷Re的线性回归方程是Y=292. 610 86X+3. 703 23;人参皂苷的线性回归方程是Rb1Y=254. 203 21X+4. 564 71;其相关系数均> 0. 999,结果显示人参皂苷线性关系良好。3)精密度试验结果显示人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1峰面积的RSD在0. 22%～0. 29%;稳定性试验结果显示人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1峰面积的RSD在0. 06%～1. 83%;重复性试验结果显示人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1总量的含量平均值为9. 86 mg,RSD 2. 5%表明HPLC的精密度、稳定性和重复性均良好。4)结果显示人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的加样回收率平均值和RSD分别为95. 7%、105. 7%、100. 4%,3. 3%、4. 8%、3. 1%,表明均HPLC测定参苓白术散加样回收率良好。5)不同批次参苓白术散中人参皂苷总的含量存在较大差别。结论:高效液相指纹图谱检测参苓白术散的操作方法较为简便,其专属性、灵敏度和重复性均较好,而不同批次参苓白术散中人参皂苷总的含量存在较大差别,对临床规范控制参苓白术散的质量有试验基础。

• 单位
  吉林大学第一医院