柱前衍生化高效液相色谱法测定替莫唑胺原料药中的甲胺

作者：梁中卫; 丁爱忠; 孔凯丽

来源：广东化工, 2020, 47(17): 180-172.

• 甲胺
• 替莫唑胺
• 柱前衍生化
• 高效液相色谱法

目的建立柱前衍生化高效液相色谱法测定替莫唑胺原料药中的甲胺。方法以氯甲酸-9-芴甲酯作为衍生化试剂,高效液相色谱法分析,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm×150 mm,5μm);以0.1%甲酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为每分钟1.0 mL;检测波长为265 nm;进样量为10μL。结果甲胺在0.0013～1.0451μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999);检测限为0.00039μg/m L,定量限为0.0013μg/mL;加标回收率平均值为99.4%(RSD=0.70%,n=12)。结论该方法准确、快速、方便,适用于替莫唑胺原料药中甲胺的测定。