正己烷提取-高效液相色谱法及其串联质谱法分别测定婴幼儿配方奶粉中维生素A、D3含量

作者：田良良; 黄冬梅; 蔡友琼; 王媛; 孔聪^*

来源：食品安全质量检测学报, 2021, 12(21): 8482-8487.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2021.21.026

• 婴幼儿配方奶粉
• 维生素A
• 维生素D3
• 正己烷
• 高效液相色谱法
• 高效液相色谱-串联质谱法

目的建立正己烷提取,高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分别测定婴幼儿配方奶粉中维生素A(vitamin A,VA)和维生素D3(vitaminD3,VD3)含量的方法。方法样品中加入VD3-d3内标后皂化,正己烷提取,采用去离子水清洗正己烷提取液以去除提取液中的氢氧化钾。加入氯化钠促进水和正己烷两相分层,将洗至中性的正己烷提取液浓缩至干。加入甲醇定容至10 mL,取1 mL溶液用高效液相色谱法测定VA。剩余的9 mL定溶液浓缩至干后再用1 mL甲醇复容,采用高效液相色谱-串联质谱法测定VD3。结果 VA的线性范围为0.26.0μg/mL,方法检出限为30μg/100 g,方法定量限为100μg/100 g;VD3的线性范围为0.010.20μg/mL,方法检出限为0.5μg/100 g,方法定量限为1.0μg/100 g。批内相对标准偏差和批间相对标准偏差均小于5%。使用该方法成功通过了2020年婴幼儿配方奶粉中VA、VD3样品能力验证考核。结论该方法所用提取试剂少且操作简单快捷,适用于婴幼儿配方奶粉中VA和VD3的测定。

• 单位
  中国水产科学研究院东海水产研究所