同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素

作者：白艳梅; 张立佳; 汪洋; 刘丽君; 谢瑞龙; 范敏; 李翠枝^*

来源：食品工业科技, 2023, 44(19): 305-312.

DOI：10.13386/j.issn1002-0306.2022110234

• 高效液相色谱质谱联用法
• 乳制品
• 3-甲氧酪胺
• 肾上腺素
• 固相萃取柱

本文建立高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素的检测方法。样品前处理使用高氯酸溶液作为提取溶剂，通过弱阳离子固相萃取柱净化，样品采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离，以0.1%甲酸-甲醇流动相体系进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源正离子方式扫描，在多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测，内标法定量。结果表明，3-甲氧酪胺在0.5～12.0 ng/mL，肾上腺素在50～1200 ng/mL范围内线性关系均良好(r>0.99),3-甲氧酪胺的方法检出限为0.2μg/kg，定量限为0.5μg/kg；肾上腺素检出限为20μg/kg，定量限为50μg/kg。在0.5、1.0、3.0μg/kg浓度下，3-甲氧酪胺方法回收率在76.97%～119.20%之间，精密度在1.53%～9.61%之间；在50、100、300μg/kg浓度下，肾上腺素方法回收率在90.65%～108.55%之间，精密度在1.29%～3.95%之间。本方法建立的HPLC-MS/MS结果准确，特异性强，准确度和重复性好，适用于乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素的分析测定。

• 单位
  内蒙古伊利实业集团股份有限公司