活血止痛胶囊/片中5种皂苷类成分含量测定及确证非法添加方法的建立

作者：陈洁; 史达; 曹玉; 张玲^*

来源：中国药房, 2022, 33(18): 2240-2244.

• 活血止痛胶囊
• 活血止痛片
• 皂苷类成分
• 三七
• 人参
• 西洋参
• 三七茎叶提取物
• 非法添加
• 超高效液相色谱-串联质谱法

目的 建立同时测定活血止痛胶囊/片中5种指标性皂苷类成分的含量和确证人参、西洋参、三七茎叶非法添加的方法。方法 采用超高效液相色谱-串联质谱法。以Agilent RRHD Eclipse Plus C18为色谱柱，以水（含0.1%甲酸）-乙腈为流动相进行梯度洗脱，流速为0.35 mL/min，柱温为35℃，进样量为2μL；采用电喷雾离子源，以多反应监测模式进行负离子扫描。结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rd、人参皂苷Re、人参皂苷Rf（人参特有成分）、人参皂苷Rb3（三七茎叶特有成分）、拟人参皂苷F11（西洋参特有成分）检测质量浓度的线性范围分别为9.99～1 499.50、9.99～1 499.50、10.01～1 500.80、9.99～1 499.10、10.00～1 500.20、9.99～1 499.50、10.01～1 500.80、9.99～1 499.00 ng/mL(R2>0.997)；检测限、定量限分别不高于2.64、8.06 ng/mL；精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD均小于6%；胶囊和片剂中各皂苷类成分的平均加样回收率分别为98.72%～102.40%、95.18%～106.47%(RSD均小于5%,n=6)。18批活血止痛胶囊中，三七指标性成分人参皂苷Re、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1的含量分别为291.79～426.89、427.71～677.49、2 294.28～3 371.43、571.22～848.19、1 841.33～2 959.12μg/g，人参皂苷Rb3的含量均不高于45.02μg/g;22批活血止痛片中，三七指标性成分的含量分别为44.11～393.83、80.48～549.55、393.36～3 548.57、79.83～872.60、288.64～2 912.66μg/g，人参皂苷Rb3的含量不高于44.79μg/g;2种制剂均未检出人参皂苷Rf、拟人参皂苷F11。结论 该方法可用于测定活血止痛制剂中主要指标性皂苷类成分的含量。40批制剂均未见人参、西洋参非法添加现象，但部分批次片剂样品的三七药材投料量较少。

• 单位
  南京市食品药品监督检验院; 南京医科大学