激光诱导击穿光谱分析土壤样品中的锆、铪和铌元素含量实验研究

作者：张鹏鹏; 徐进力^*; 胡梦颖; 张灵火; 白金峰; 张勤^*

来源：光谱学与光谱分析, 2022, 42(07): 2163-2168.

• 锆、铪和铌
• 激光诱导击穿光谱
• 土壤

锆、铪和铌是多目标地球化学样品分析的重要元素，传统的湿法前处理很难将这些高场强元素完全消解，致使测定的结果偏低，且传统的湿法有消解用酸、碱量大，前处理流程长，污染环境等缺点。激光诱导击穿光谱(LIBS)在分析地球化学样品时有独特的优势，尤其是对于那些常规条件下消解不完全的元素。采用激光诱导击穿光谱对土壤样品中的锆、铪和铌元素进行定量分析，首先对激光的输出能量，光谱仪采集延迟时间以及激光器的光斑直径等实验条件进行优化。对比激光输出能量从0.0～4.4 mJ的测定土壤样品中的锆、铪和铌元素的准确度，当选用1.6 mJ时，可得到最佳的实验结果。其次分析光谱仪采集延迟时间对测定土壤样品中的锆、铪和铌元素的影响，结果显示0.5μs是最佳的采集延迟时间。最后，对比激光不同的光斑直径得到测定结果，发现50μm的光斑直径测定稳定性最好。还对测定模式和样品制备压力进行了对比研究，结果表明利用激光诱导击穿光谱对土壤样品中锆、铪和铌测量时在制样压力2 000 kN,采用动态模式，LIBS信号的稳定性和定量分析的精确度都是最好的。在最佳的实验条件(激光输出能量1.6mJ、光谱仪采集延长时间0.5μs和激光光斑直径50μm)和制样压力2 000 kN采用动态模式对9个国家一级标准物质中的锆、铪和铌元素进行光谱检测，其测定值与推荐值基本吻合，3个国家一级标准物质精密度不超过11%,能满足地球化学样品的分析要求。综上，建立了激光诱导击穿光谱分析土壤样品中的锆、铪和铌元素含量的方法，解决了锆、铪和铌元素湿法消解不能完全消解和测定结果偏低的问题，具有分析效率高，操作简单，无污染，同时也为固体进样技术的发展提供了参考。

• 单位
  中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所