科研之友
微信
新浪微博
Facebook
分享链接
摘要
为实现固体废物中氟含量的准确测定，采用氢氧化钠熔融样品，建立了碱熔-自动进样离子色谱法测定土壤中氟的分析方法。对碱熔剂用量、碱熔温度和碱熔时间进行了条件实验，确定了适用于土壤样品的前处理方法，样品于镍坩埚内加入 3.5 g 分析纯 NaOH 于马弗炉中缓慢升温至 370 ℃与样品混合充分，继续升温到 600 ℃熔融 25 min。热水溶解提取、静置澄清 55 h 后取上清液使用 732 型强酸性阳离子交换树脂柱交换 10 min 后待测，将试液使用离子色谱 AS-19 250*4 mm 阴离子分析柱分离，选用 20 mmol·L-1KOH 淋洗液，流速为 1.0 mL·min-1，化学抑制电导检测器检测氟含量。用标准物质曲线法进行实验，结果表明：使用土壤和水系沉积物标准物质曲线法进行计算，可以有效提高数据的准确度和校正离子干扰。按照实验方法测定土壤和水系沉积物国家标准物质中氟含量，本方法相关系数 r>0.999，检出限为 1.0 mg·kg-1，结果的相对标准偏差 RSD<3%、加标回收率介于 91%～105% 之间。本实验方法操作简单、快速、准确且灵敏，适合于大批量土壤中氟的测定。
-
单位核工业二一六大队
