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摘要
称取过筛后的百合样品粉末2 g,加入80%(体积分数，下同)乙醇溶液150 mL,超声2 h,加热回流提取2 h,趁热抽滤，残渣用80%乙醇溶液150 mL再次加热回流提取2 h,抽滤，合并滤液，减压浓缩，用3 mL水和7 mL甲醇超声溶解残渣，以转速12 000 r·min-1离心20 min,取上清液，过0.45μm微孔滤膜，滤液注入高效液相色谱仪，以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)磷酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)建立11批不同产地百合样品指纹图谱，结合分层聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA),筛选出对百合质量影响较大的差异性标志物，并对3种酚酸甘油酯苷活性成分王百合苷H、王百合苷A和王百合苷B的含量进行测定。结果表明：从11批不同产地百合样品指纹图谱中共标定了40个共有峰，相似度均大于0.950;HCA、PCA和OPLS-DA结果一致，均将11批百合样品分为5类，并且筛选出了5种差异性标志物，包含王百合苷H、王百合苷A、王百合苷B和两种未知物；王百合苷H、王百合苷A、王百合苷B的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.008 5～0.319 0 mg·L-1;按照标准加入法进行回收试验，回收率为98.0%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%～2.2%。
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