4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酸的合成及副产物研究

作者：高丰琴; 何汉江; 王小明; 郭强; 李鹏; 仝斌

来源：精细化工, 2013, (07): 805-807+830.

DOI：10.13550/j.jxhg.2013.07.016

• Willgerodt-Kindler反应
• 4-乙氧基-2
• 3-二氟苯乙酮
• 4-乙氧基-2
• 3-二氟苯乙酸
• 精细化工中间体 Willgerodt-Kindler reaction
• 4-ethoxy-2
• 3-difluoroacetophenone
• 4-ethoxy-2
• 3-difluorophenylacetic acid
• fine chemical intermediates

以4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮为起始原料,经Willgerodt-Kindler反应后,碱解、酸化得到质量分数99%以上的液晶中间体4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酸,对目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。结果表明,当n(4-乙氧基-2,3-二氟苯乙酮)∶n(硫)∶n(吗啉)=1∶2∶4,反应温度为105～115℃,反应时间为2 h时,Willgerodt-Kindler反应效果最佳,主产物的质量分数为71.54%,4-乙氧基-2-吗啉-3-氟-苯硫代吗啉酰胺或者4-乙氧基-2-氟-3-吗啉-苯硫代吗啉酰胺副产物的质量分数为14.60%。根据1HNMR和GC-MS数据,对Willg...

• 单位
  咸阳师范学院