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摘要
目的:建立人血清中替加环素浓度的HPLC-MS/MS测定方法。方法:以[叔丁基-d9]替加环素为内标,将待测血清样品经氢氧化钠碱化后,加乙酸乙酯:二氯甲烷(4:1,v/v)提取,上清液经真空干燥,得到的残渣经流动相复溶后进样。进样液经Agilent Eclipse plus C8(4.6 mm×100 mm,5μm)色谱柱分离,甲醇-水(30:70,v/v,含0.005 mol·L-1甲酸铵和0.25%甲酸)为流动相,流速0.5 m L·min-1,进行洗脱,采用电喷雾电离源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子分别为替加环素m/z586.4→513.3和[叔丁基-d9]替加环素m/z595.4→514.3。结果:血清中替加环素的浓度与峰面积比在10~2 000 ng·m L-1的范围内线性关系良好,定量下限为10 ng·m L-1,提取回收率大于70.04%,日内日间精密度小于4.54%。结论:该法简单、灵敏、快速,分离效果良好,可用于人体血药浓度测定和PK/PD研究。
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