摘要
为建立新型双季吡啶醛肟盐HCM含量测定的液相色谱分析新方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈,0.5%十二烷基硫酸钠缓冲盐(加入0.2%三乙胺,磷酸溶液调节至pH2.5),梯度(14 min43%乙腈,46 min 43%51%乙腈,630 min 51%乙腈,3035 min 51%43%乙腈,3540 min,43%乙腈)洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为290 nm;进样体积为20μL;柱温为室温。上述色谱条件下HCM主峰保留时间22.9 min,对称性良好(<1.05),理论塔板数>7 500;且在0.040.14 mg/m L的范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=6);检测限为3 ng,定量限为9 ng;仪器精密度、日内、日间精密度及重复性的RSD均小于2%。所建立的液相色谱方法精密度高,准确度好,可用于新型双季吡啶醛肟盐HCM的含量测定及质量控制。
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单位江西中医药大学药学院; 军事医学科学院放射与辐射医学研究所