摘要
多溴联苯的测定大多采用气相色谱—质谱法,仪器参数是影响其准确测定的关键因素之一。在以十氯联苯(PCB209)为内标的条件下,针对气相色谱—质谱法测定多溴联苯(尤其是高溴代组分)过程中响应低和稳定性差的问题,对仪器参数包括色谱条件、质谱条件和维护保养条件等进行了系统研究。结果表明,在进样口温度为300℃,色谱柱初温为100℃,升温速率为35℃/min的条件下,10种多溴联苯经DB-5HT柱(15 m×0.25 mm×0.1μm)分离可获得良好的效果;在离子源温度为320℃的条件下,以选择离子监测模式可获得良好的响应;通过定期维护衬管、分流平板和离子源可获得良好的响应稳定性,7次重复测量多溴联苯响应比的相对标准偏差为1.65%~5.24%。多溴联苯测定响应低和稳定性差的问题得到有效改善,可为多溴联苯(尤其是高溴代组分)的准确测定提供技术支撑。