摘要

本试验在QuEChERS方法前处理粮食样品(稻谷、小麦)的基础上,研究了不同改性剂、make up溶液、背压、make up泵流速和色谱柱温度对硫双威质谱响应的影响,建立了超临界流体色谱串联质谱的测定方法并进行方法学考察。结果表明:硫双威浓度在10~500μg/L范围内呈现良好的线性关系(相关系数R2>0.991),定量限为15μg/kg,分别选取稻谷、小麦进行测定,在添加3个浓度水平下测得加标回收率在71.2%~103.5%,相对标准偏差为2.64%~10.68%(n=6)。采用SFC-MS/MS方法检测硫双威较LC-MS/MS检测更具有环保性(低溶剂)、成本低的优势。