MAE-RPHPLC-FLD法测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量

作者：蓝长波

来源：药物分析杂志, 2014, 34(12): 2251-2256.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2014.12.027

• 丁公藤
• 丁公藤制剂
• 总东莨菪内酯
• 微波辅助萃取技术
• 反相高效液相色谱法

目的:建立测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量的微波辅助萃取(MAE)-RPHPLC-FLD法。方法:样品经MAE优化液液萃取法的提取、水解、净化前处理过程,再以Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,1.0 m L·min-1流速的流动相[甲醇-BR缓冲液(p H 9.15)(1∶100)]洗脱,FLD检测器(λ发射=462 nm,λ激发=388 nm;狭缝:10 nm)检出,用峰面积外标法定量。结果:标准曲线线性范围为01000 ng·m L-1(r=1.0000);方法检出限为0.1 ng·m L-1,方法定量限为0.3 ng·m L-1;样品回收率为99%101%;中间精密度、重复性试验:RSD均≤1%;稳定性试验:RSD≤0.1%。结论:本法前处理简捷、高效,检出限、定量限、准确度、精密度试验结果均满足要求,可用于测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量。