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摘要
为保持大尺寸硝酸钠单晶的优良性能,要求控制其微量杂质NO2-的含量在极低的浓度水平。因此亟需提供具有高实用性和强操作性的NO2-的测定方法。研究并提出了梯度淋洗-离子色谱法(A法)和阀切换-离子色谱法(B法)两种分离模式。取样品0.200 0g溶于水中,定容至100.0mL,经0.22μm滤膜过滤,取滤液进行离子色谱分析。梯度淋洗中,在9 min以内用8mmol·L-1 KOH溶液将NO2-从AS11-HC阴离子交换柱上洗脱,并用电导检测。随后用30mmol·L-1 KOH溶液将交换柱上由样品而来的大量NO3-在较短时间内洗脱,从而避免其对下一样品分析的干扰。在阀切换中,利用仪器的六通阀与加装的十通阀之间的切换实现NO2-与其基体的高浓度NO3-之间的分离。方法采用峰面积积分方式计算测试结果。上述两种方法的线性范围均在0.10～2.00mg·L-1之间,检出限(3S/N)为8×10-4%(A法)和5×10-4%(B法)。另取同一样品分别按两种方法进行6次平行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)依次为4.2%,3.2%。另分别在6份样品的基础上加入NO2-标准溶液,按上述两种方法操作进行回收试验,测得回收率分别为92.5%～108%(A法)和95.5%～104%(B法),结果表明两种方法各有优缺点。
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