摘要
目的采用超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱仪测定中药中马兜铃酸A的含量。方法样品用甲醇超声提取后,提取液通过Phenomenex Strata-X-AW小柱(33μm,60 mg,3 mL)净化去除杂质后,用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行分析;采用Welch XB C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以含0.1%甲酸的10 mmol·L-1乙酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正离子模式下,多反应监测模式监测,采用标准曲线法计算含量。结果 0.991~4.957×103μg·L-1马兜铃酸A与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9999),定量限为4.9×10-3 ng,平均回收率为105.1%,RSD=4.86%。结论所用方法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于测定中药中的马兜铃酸A。
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单位湖南省药品检验研究院; 湖南药用辅料检验检测中心