UPLC-MS/MS法检测细辛中6个马兜铃酸类成分及其分布规律研究

作者：孙慧珠; 王晓蕾; 段吉平; 王常顺; 刘永利^*

来源：药物分析杂志, 2023, 43(07): 1148-1155.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2023.07.07

• 马兜铃酸
• 硝基菲类化合物
• 北细辛
• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 含量测定
• 分布规律

目的:建立采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测北细辛中马兜铃酸A、B、C、D、Ⅲ及Ⅶa,并对待测成分在入药部位(根或根茎)的分布进行考察。方法:采用Waters C18(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1,柱温30℃;电喷雾离子源，多反应监测(MRM)模式，正离子检测，定量离子对为m/z 359.0→298.0(马兜铃酸A)、m/z 329.0→268.0(马兜铃酸B)、m/z 345.0→284.0(马兜铃酸C)、m/z 375.0→312.0(马兜铃酸D)、m/z 359.0→296.0(马兜铃酸Ⅲ)、m/z 375.0→314.0(马兜铃酸Ⅶa)。结果:马兜铃酸A、B、C、D、Ⅲ及Ⅶa的线性范围分别为5.269 5～526.95、5.543 3～554.33、10.056～502.79、4.723 1～472.31、4.938 2～493.82、5.042 7～504.27 ng·mL-1,相关系数均>0.999 6;平均加样回收率分别为98.2%、100.2%、103.1%、101.7%、96.2%、104.3%,RSD分别为4.3%、4.2%、3.7%、5.2%、3.0%、2.5%。12批样品的根或根茎中均未检出马兜铃酸B、C、Ⅲ。马兜铃酸A在根、根茎中含量范围分别为0.039 9～0.280 1、0.216 1～1.459 1μg·g-1;马兜铃酸D在根、根茎中含量范围分别为4.355 2～11.187 9、3.126 2～8.014 4μg·g-1;马兜铃酸Ⅶa在根、根茎中含量范围分别为0～0.017 3、0.008 4～0.070 3μg·g-1。马兜铃酸D含量最高。结论:该方法快速，专属性好，对样品测定结果有明显规律性，为细辛合理应用及其马兜铃酸成分限量测定提供依据。