米托蒽醌的合成及质量评价

作者：王明明; 蔡锦源; 刘京; 顾浦中; 侍慧慧; 张艳军

来源：中国药房, 2019, 30(13): 1769-1774.

• 米托蒽醌
• 合成
• 质量评价
• 高效液相色谱法

目的:合成米托蒽醌并对其进行质量评价。方法:采用1,4,5,8-四羟基蒽醌为原料,氩气保护下,50℃水浴条件中与N-(2-羟乙基)乙二胺反应2 h,经干空气缓慢氧化4 h后制得米托蒽醌粗品,粗品结晶以乙醇-正己烷(4∶1,V/V)混合液热溶冷却过夜析晶后,经乙醇-正己烷混合液多次洗涤制得米托蒽醌精品。考察精品(4批)的熔点、水溶液pH、紫外-可见吸收光谱、红外结构特征、干燥失重(失水率)和临界相对湿度(CRH)等,采用高效液相色谱(HPLC)法测定其中米托蒽醌的含量。结果:成功合成米托蒽醌,合成产率为34.3%,熔点为159.1～163.6℃,水溶液显碱性(pH为7.63～9.54),235～245 nm波长范围内出现紫外最大吸收峰,590～600 nm波长范围内出现可见光最大吸收峰,红外特征与《药品红外光谱集》(2015年版)米托蒽醌项下描述一致,失水率为-0.83%～2.36%,CRH为54.7%,HPLC法测得平均含量为78.1%(n=4)。结论:本文通过温和、无毒无害的试验条件成功合成米托蒽醌,合成步骤简单、成本低廉、产率高,合成产品质量符合相关要求。

• 单位
  南京医科大学康达学院