中国挥发性有机物(VOCs)的污染日趋严重,许多重点排污行业VOCs排放浓度高,检测难度大。现有相关标准不适合质量浓度大于10mg/m3的高浓度VOCs的检测,采用气袋法采样,固相吸附—热脱附/气相色谱—质谱法,用两种不同样品制备方式,对某化工企业废气净化设施进口的高浓度VOCs进行了检测,用标准气体对检测方法进行了验证。结果表明,采用气袋法采样,选择合适体积的气密针直接配置样品操作简便,可行性强,重复性好,极大降低了湿度对样品配置的影响,可用于固定源废气中高浓度VOCs的测定。