摘要
目的:利用UPLC-MS/MS法测定10批鹿茸中4个雄激素(诺龙、雄烯二酮、睾酮、甲睾酮),3个孕激素(炔诺酮、孕酮、甲羟孕酮),4个雌激素(己烯雌酚、己烷雌酚、雌二醇、雌三醇)和2个皮质醇激素(可的松、氢化可的松)的含量,明确鹿茸整支和不同部位饮片(蜡片、粉片、纱片、骨片)中13个激素的含量。方法:样品经甲醇提取,N-丙基乙二胺(PSA)和中性氧化铝净化,经ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,分别在电喷雾正负离子模式下以多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行测定。结果:鹿茸中雄烯二酮、睾酮、孕酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雌二醇、雌三醇、可的松、氢化可的松9个激素均有检出,诺龙、炔诺酮、甲睾酮及甲羟孕酮未检出。其中雄烯二酮含量最少,平均含量为0.29μg·kg-1,低于睾酮的平均含量1.95μg·kg-1。4个雌激素检出量较高,占13个激素的50.7%,其中己烯雌酚含量最高,平均含量为3.23μg·kg-1。此外,鹿茸蜡片中13个激素含量显著高于粉片、纱片和骨片,平均含量为34.62μg·kg-1。粉片、纱片和骨片中13个激素的平均含量分别为19.68、14.60、12.72μg·kg-1,无显著差异。结论:该检测方法前处理过程简单,灵敏度、准确度及精密度均符合要求,适用于鹿茸中激素的检测。
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单位中国农业科学院特产研究所