LC-MS/MS测定牛奶中氟虫腈及代谢物残留量

作者：王永芳; 娄婷婷^*; 温华蔚; 周磊

来源：中国乳品工业, 2021, 49(03): 47-51.

DOI：10.19827/j.issn1001-2230.2021.03.009

• 氟虫腈及其代谢物
• 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)
• 牛奶

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。根据基质及目标物特点选择乙腈进行提取,通过比较Cleanert PEP Plus固相萃取柱,Florisil固相萃取柱、Waters Oasis PRiME HLB净化柱,氨基石墨复合柱净化效果及实验效率,选择Cleanert PEP Plus(60 mg/3 mL)固相萃取柱净化。经C18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液(含浓度10 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,选择负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明1～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99。方法的检出限为0.6μg/kg,定量限为1μg/kg。在空白牛奶基质中3个不同添加水平实验中回收率为82.5%～97.4%,相对标准偏差为4.0%～10.5%。该方法简便、快速、准确、灵敏,适用于牛奶中氟虫腈及残留物的测定。