微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银精矿中铅锌铜砷锑铋镉

作者：魏雅娟; 吴雪英; 江荆; 叶玲玲

来源：冶金分析, 2018, 38(05): 47-53.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010263

• 微波消解
• 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
• 银精矿
• 铅
• 锌
• 铜
• 砷
• 锑
• 铋
• 镉

采用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解处理样品,高氯酸冒烟至尽干,加盐酸溶解盐类,选择Pb 220.353nm、Zn 206.200nm、Cu 327.393/Cu 324.752nm、As 193.696nm、Sb206.836nm、Bi 190.171nm、Cd 214.440nm/Cd 226.502nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,从而建立了银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉等杂质元素的分析方法。铅、锌、锑在0.50%5.00%,铜、铋在0.10%5.00%,砷在0.10%3.00%,镉在0.050%0.50%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均大于0.999 9。方法中各元素的检出限为0.001%0.014%。实验方法用于测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.74%2.9%,并与相应的国标方法测定值相吻合(其中铅和锌采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.9—2001),铜采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.2—2001),砷和铋采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),锑参照采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),镉采用原子吸收光谱法(YS/T 445.8—2001))。按照实验方法测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,并进行加标回收试验,回收率为96%105%。

• 单位
  中国检验认证集团广西有限公司防城港分公司; 中国检验认证集团广西有限公司