摘要
目的:建立双标多测法同时测定党参中腺苷、色氨酸、紫丁香苷、绿原酸、党参炔苷的含量,探索双标多测法(双标线性校正法用于色谱峰定性以及采用相对校正因子定量)在党参质量评价中应用的准确性和可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min, 3%A→5%A;10~20 min, 5%A→15%A;20~30 min, 15%→25%;30~50 min, 60%A),流速为1 mL·min-1,检测波长为257,214,218 nm,柱温25℃;在19根不同的C18色谱柱上测定党参中5个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取腺苷(峰1)和紫丁香苷(峰3)作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并与相对保留时间法进行比较。以中间峰紫丁香苷为参照物,计算其余成分的相对校正因子,对各成分进行定量,将所得结果与外标法进行比较。结果:双标线性校正法能够准确预测待测化合物在未知色谱柱的保留时间,比相对保留时间法偏差更小,适用性更强;腺苷、色氨酸、绿原酸、党参炔苷相对于紫丁香苷的相对校正因子分别0.315 2、2.265 4、0.595 5、1.4414,RSD均小于2%;相对校正因子法和常规外标法的定量结果显示二者无显著性差异。结论:双标多测法同时测定党参5个成分,简便准确且经济实用,可更好地控制该品种质量。
-
单位重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心; 重庆市食品药品检验检测研究院; 成都中医药大学; 中国食品药品检定研究院