采用氢氧化钠熔融试样后浸出过滤,使氟与稀土、铁等氢氧化物分离,在pH值6~7的溶液中,用氟离子选择性电极法测定钕铁硼废料中的氟含量。通过试样分解实验、缓冲溶液加入量、精密度实验及加标回收实验确定方法的可靠性。方法的相对标准偏差为1.87%~4.65%,回收率为97.2%~104.0%之间,该方法可以很好地应用于钕铁硼废料中的氟含量的定量分析。