1,3-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯合成方法的改进

作者：李效军; 陈炜; 王静; 冯成; 李秀云

来源：精细化工, 2006, (10): 1011-1013.

• 阻燃剂
• 环状磷酸酯
• 三氯氧磷
• 新戊二醇 flame retardant
• cyclic phosphoric ester
• phosphonus oxychloride
• neopentyl glycol

以新戊二醇、三氯氧磷和间苯二酚为原料,三乙胺为缚酸剂从另外一条路线合成了1,3-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯,即新戊二醇先与三氯氧磷反应制得新戊二醇磷酰氯,再以该磷酰氯与间苯二酚反应制得目标产物。其适宜的反应条件为:n(新戊二醇磷酰氯)∶n(间苯二酚)∶n(三乙胺)=2∶1∶4,回流温度(~64℃)下反应时间为4 h,以间苯二酚计的目标产物收率为66.2%。产物结构通过IR、NMR分析进行了确认。与1998年的5 852 197号美国专利方法相比,该法降低了原料三氯氧磷的用量,省去了蒸馏过量三氯氧磷的操作,收率提高了20.9%。

• 单位
  河北工业大学