离子色谱法测定青霉胺片的含量及有关物质

作者：李茜; 宋汉敏; 刘英^*

来源：药物分析杂志, 2020, 40(04): 698-706.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2020.04.16

• 青霉胺片
• 青霉素
• 降解产物
• 螯合剂
• 含量测定
• 有关物质
• 离子色谱
• 脉冲积分安培电化学检测器

目的:建立离子色谱法测定青霉胺片的含量及有关物质。方法:采用Dikma Spursil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为5.3 g无水磷酸二氢钠和0.25 g己烷磺酸钠,加去离子水1 000 mL使溶解,用磷酸调节pH至2.85,加乙腈9 mL;流速1.0 mL·min-1;柱后溶液为21 g·L-1的氢氧化钠溶液;柱后流速为0.3 mL·min-1;柱温为30℃;检测器为脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径1 mm),检测电位为六电位。结果:青霉胺质量浓度在0.049 88～0.199 5 mg·mL-1范围内线性关系良好,回收率范围为98.4%～101.5%,含量结果为97.6%～101.5%;有关物质测定,青霉胺质量浓度在3.118～49.88μg·mL-1范围内线性关系良好,青霉胺二硫化物质量浓度在1.616～19.39μg·mL-1范围内线性关系良好;青霉胺及青霉胺二硫化物检测下限均为0.02μg,青霉胺二硫化物含量为0.4%～0.8%,最大单个杂质含量为0.9%～2.9%,其他杂质总量为2.4%～7.3%;各杂质与青霉胺峰均能完全分离。结论:该方法准确灵敏,可用于青霉胺片的质量控制。

• 单位
  河南省食品药品检验所