本文报道了一个双N,O-双齿席夫碱配体4,4′,6,6′-四溴-2,2′-(1,2-亚苯基双(次氮基次甲基))双苯酚H2L(由3,5-二溴-2-羟基苯甲醛和1,2-苯二胺通过席夫碱缩合反应制得)及其单核五配位锌(Ⅱ)和四配位镍(Ⅱ)配合物1和2(分子式分别为[ZnL(H2O)]和[NiL])的合成、晶体结构与波谱表征。对它们在过渡金属离子配位前后的分子结构和超分子作用力、核磁共振波谱、紫外可见和荧光光谱方面的差异进行了详细的比较研究。