旋转圆盘电极原子发射光谱法测定镍电解液中微量铜

作者：赵燕秋; 吴冬梅; 付国余

来源：冶金分析, 2022, 42(10): 83-88.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011775

• 旋转圆盘电极原子发射光谱法(RDE-AES)
• 标准加入法
• 镍电解液
• 铜

镍电解液的复杂高盐基体对其中微量铜的监测产生干扰。将旋转圆盘电极原子发射光谱(RDE-AES)与标准加入法结合，无需样品前后处理，无基体效应，采用改进后的校准曲线测定镍电解液工艺流程中不同中间液中的微量铜。根据元素蒸发曲线，确定预燃时间6 s、采集时间7～30 s,预燃激发改善了盘电极的润湿性，从而保证进样量的稳定性；合理的曝光时间可以在保证分析元素强度灵敏度的前提下提高分析速度，单次检测时间小于35 s。选用Ni 324.845 7 nm为内标，校正激发行为和进样量误差。方法检出限为0.15 mg/L。按照实验方法测定镍电解液工艺流程中不同中间液中微量铜，结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于12%,加标回收率为98%～110%。