摘要
该研究建立液液微萃取(LLME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析高温大曲中风味物质的方法,并优化前处理条件。结果表明,最佳前处理条件为:称取大曲样品15 g;提取溶剂为30 m L体积分数40%乙醇;提取方式为先以转速450 r/min摇床振摇15 min,再经过120 W超声仪超声提取5 min;萃取剂及用量为乙醚2 m L;漩涡振荡时间40 s。在此优化前处理条件下,GC-MS共检出25种风味物质,其中酸类7种、芳香族6种、吡嗪类5种、杂环类2种、醇类2种、以及酚类、酮类和含硫化合物各1种。各风味物质标准曲线的线性关系良好,相关系数R2均≥0.99,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)≤7.26%,加标回收率为80.25%~119.26%,方法检出限为0.13~50.17μg/kg,定量限为0.44~167.22μg/kg。该方法精密度及准确度良好,可满足大曲风味物质准确定量分析要求。
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单位贵州茅台酒股份有限公司