一种新型去滞留层HPLC柱的初步验证

作者:毕禄莎; 李宇飞; 吴熙; 罗婷婷; 张传维; 王睿; 徐小平*
来源:华西药学杂志, 2019, 34(03): 172-176.
DOI:10.13375/j.cnki.wcjps.2019.03.014

摘要

目的评价色谱柱在除去滞留层后的色谱性能变化,为新型高性能色谱柱的研究提供基础。方法采用自制非金属色谱柱,于色谱柱两端加电后,除去色谱柱固定相上的滞留层,考察加电前、后色谱柱的柱径、柱长、固定相的粒径、流速、柱温等对色谱柱保留时间、理论板数等的影响规律。结果随着色谱柱两端的电场强度升高,保留时间无显著性变化,理论板数升高,半峰宽和对称性改善;随着色谱柱的加长、柱径的增大,达到相同效果所要求的电场强度越高;另一方面,随着电场强度的进一步升高,理论板数因柱內发热而下降,出现一个最佳电场强度的极点,表现出电场强度的提升对固定相表面滞留层的破坏,可改善被分离物质在固定相中的交换,促进了色谱柱效能的提高,但过高的电场强度会造成流动相电解加剧和柱內温度上升,从而导致纵向扩散的影响升高,不利于理论板数的上升。结论首次较系统地验证了电场对滞留层的干扰与柱效能的关系,可为高效色谱柱的研制提供依据。

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