3-氰基-5-氨基-1,2,4-1H-三唑的高效合成与热性能

作者：刘亚静; 汪营磊^*; 赵宝东; 高福磊; 陈斌; 胡岚

来源：高校化学工程学报, 2021, 35(01): 92-99.

• 3-氰基-5-氨基-1, 2, 4-1H-三唑
• 高效合成
• 热分解
• 原位热裂解

以3-甲酰胺基-5-氨基-1, 2, 4-1H-三唑为原料,经缩合、环化、酯化、氨化和氧化等反应获得目标化合物3-氰基-5-氨基-1,2,4-1H-三唑(ATCN),通过优化制约合成工艺的氧化反应体系、反应温度以及反应时间,将收率由文献值37.0%提高至81.6%。采用核磁共振(NMR)、红外吸收(IR)和元素分析等手段表征了结构,通过差示扫描量热法(DSC)和原位红外技术研究ATCN热分解和热裂解特性,并进行热分析动力学计算。结果表明,ATCN第1个热分解峰值温度为163.01℃,对应为氨基和氰基的断裂;第2个热分解峰值温度为244.29℃,对应为三唑环结构的裂解。此外,通过热力学参数计算获得ATCN第1个热分解过程的活化能、活化焓、活化吉布斯自由能和活化熵分别为156.21、153.26、109.80 kJ·mol-1和103.40 J·K-1·mol-1。

• 单位
  西安近代化学研究所