高效液相色谱-荧光检测法同时分析鸡粪中六种氟喹诺酮类抗生素

作者：刘博; 薛南冬; 杨兵; 龚道新; 李发生; 张石磊; 周玲莉; 孟磊; 陈宣宇; 燕云仲

来源：农业环境科学学报, 2014, 33(05): 1050-1056.

• 氟喹诺酮类抗生素
• 固相萃取-高效液相色谱荧光检测法(SPE-HPLC/FLD)
• 禽畜粪便
• 分析方法

通过对样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法分析鸡粪中6种氟喹诺酮类(FQs)的检测方法。该方法选用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液∶乙腈(1∶1,V/V)(pH=2)作为提取剂,超声提取时间15 min,经HLB固相柱净化,选用甲醇为洗脱剂,浓缩后用HPLC/FLD检测,采用乙腈/0.7%磷酸作为流动相。FQs在0.01～1.0 mg·kg-1浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.996 9～0.999 9。加标(浓度水平0.01、0.5、1.0 mg·kg-1干重)回收率达76.7%～106.7%,相对标准偏差0.7%～14.4%(n=4)。方法检出限为0.002～0.022 mg·kg-1,方法定量限为0.006 8～0.074 mg·kg-1。应用该方法对北京地区5个养鸡场内鸡粪样品中6种FQs进行分析,检出浓度为ND～1.13 mg·kg-1。

• 单位
  环境基准与风险评估国家重点实验室; 中国环境科学研究院; 湖南农业大学