摘要
建立了加速溶剂萃取-旋蒸定容-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃(PAHs)的方法.旋蒸定容有效减少了污染物的引入,特别是萘、菲.研究了影响PAHs回收率的主要因素.优化后的条件为:萃取温度110℃,静态萃取时间3 min,冲洗量30%,氮气吹扫时间30 s,正己烷/丙酮(体积比2∶1)为萃取液,1次静态萃取循环,弗罗里硅土柱为固相萃取小柱,正己烷/二氯甲烷(体积比7∶3)为淋洗液,淋洗液体积10 mL.在20—200 mg·L-1范围内,各目标物线性关系(R2)为0.9994—1.目标物的检出限和定量限分别为0.08—2.50 mg·kg-1和0.25—8.33 mg·kg-1.在优化的实验条件下,加标水平为25 mg·kg-1和100 mg·kg-1时,目标物平均加标回收率分别为73.9%—105%、79.0%—110%,相对标准偏差(n=7)均小于10%.土壤PAHs QC样品的检测中,各目标物检测值均在参考值范围内;土壤PAHs QC样品加标回收率为63.4%—94.8%,适合实际土壤样品中多环芳烃的检测.
- 单位