HPLC法测定复方水杨酸苯甲酸搽剂有关物质和含量

作者：鲍实; 孙春艳; 赵亚萍^*

来源：中国药师, 2022, 25(05): 927-945.

DOI：10.19962/j.cnki.issn1008-049X.2022.05.034

• 高效液相色谱法
• 复方水杨酸苯甲酸搽剂
• 4-羟基苯甲酸
• 4-羟基间苯二甲酸
• 苯酚
• 含量测定

目的:建立HPLC法测定复方水杨酸苯甲酸搽剂中的有关物质及水杨酸、苯甲酸的含量。方法:采用Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱，流动相为甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶1.5),流速为1.0 ml·ml-1,检测波长为270 nm,柱温为35℃,进样体积20μl。结果:有关物质方法建立时，水杨酸的3个已知杂质4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸、苯酚之间的分离度良好，上述3个杂质的质量浓度分别在3.06～7.14、1.51～3.78、1.63～4.07μg·ml-1范围内线性关系良好，相关系数r均超过0.999 5,校正因子分别为0.066,0.11,0.25;平均回收率分别为100.2%,100.4%,100.6%,RSD分别为0.52%,0.61%和1.03%(n=9)。在含量测定方法建立时，水杨酸和苯甲酸的分离良好，2个成分的质量浓度分别在0.305 1～0.711 9,0.635 7～1.483 3 mg·ml-1范围内线性关系良好，r均为0.999 9,水杨酸和苯甲酸的平均回收率分别为101.5%和101.3%(RSD=0.40%和0.33%,n=9)。4批复方水杨酸苯甲酸搽剂中检出的4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸、苯酚杂质量分别为0.010%～0.018%,0.012%～0.014%,0.016%～0.028%;水杨酸和苯甲酸的含量分别为87.0%～90.1%,90.7%～95.2%。结论:本文建立的HPLC法操作简便，灵敏度、稳定性和重复性良好，可用于复方水杨酸苯甲酸搽剂中4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸和苯酚等已知杂质的检查，并能同时对水杨酸和苯甲酸两种主成分的含量进行测定。

• 单位
  湖北省药品监督检验研究院