UPLC法测定度鲁特韦有关物质含量

作者：孙宝丹; 应俊; 王忠美; 左莉

来源：中国药物评价, 2021, 38(01): 52-58.

• 超高效液相色谱
• 有关物质
• 含量
• 度鲁特韦
• 测定

目的:建立测定度鲁特韦原料药有关物质含量的超高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Waters BEH C18(2.1 mm×150 mm×1.7μm),流动相:10 mmol·L-1甲酸铵溶液(pH=2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱:0～15 min,流动相B 20%～80%,柱温30℃,流速0.28 mL·min-1,进样量1.0μL,检测波长246 nm。结果:度鲁特韦与各杂质之间的分离度均> 1.5;杂质A～D的检测限和定量限分别为8 ng·mL-1和25 ng·mL-1;度鲁特韦浓度和杂质A～D浓度在相应浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r均> 0.998;杂质A～D加样回收率均在80.0%～120.0%之间,RSD <5.0%(n=9),度鲁特韦含量准确度结果在99.0%～101.0%范围内,RSD <0.2%(n=9),3批原料药含量结果分别为99.79%,99.77%,100.03%,杂质A分别为0.10%,0.10%,0.11%,杂质B、C均未检出,未知单杂均小于0.05%,总杂分别为0.15%,0.13%,0.14%。结论:本研究建立的UPLC法,专属性强,重复性好,灵敏度和准确度高,可作为度鲁特韦原料药有关物质和含量的控制方法。