摘要

建立了超高效液相色谱 - 质谱联用法(UPLC - MS / MS)快速测定中药材熊胆粉中9种苯二氮■类药物残留的方法。 样品以乙腈为提取溶剂,经萃取盐包除杂提取,采用分散式固相萃取管 (EMR - Lipid dSPE) 净化,ACQUITY BEH C18 色谱柱(1. 7 μm,2.1×100 mm)分离,多反应监测模式(MRM)采集数据,外标法定量。 在优化的条件下,虽9 种药物存在不同程度的基质效应,但不影响检测结果的准确性。 方法学考察结果显示,9 种苯二氮■类药物在对应的浓度范围内线性关系良好,决定系数(R2)≥0. 9961,方法检出限(LOD,S /N = 3) 在0. 06 ~ 0. 71 μg / kg 范围内,定量限(LOQ,S /N=10)在0. 20 ~ 2. 60 μg / kg 范围内,3 个加标水平的平均回收率在 69. 1% ~ 108. 0% 范围内,日内 RSD 为1. 8% ~ 9.0%,日间 RSD 为2. 6% ~ 9. 3%。 该方法前处理操作简便、重现性好,准确度高,为熊胆粉中苯二氮■类药物残留的风险监控提供了一种有效的检测技术。