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摘要
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中三氮脒和氮氨菲啶残留量的方法。样品经过乙腈[含0.2%(V/V)的50%(V/V)乙酸水溶液]提取,经40℃蒸干、15%乙腈水溶液溶解和正己烷除脂后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,进行检测,外标法定量。结果表明, 2种兽药残留物在50～1 000 ng/mL范围内呈现良好线性关性,相关系数(r)均大于0.999。2种兽药残留物方法的检出限为5μg/kg,方法的定量限为10μg/kg。在添加量为5, 10和50μg/kg的加标回收试验下, 2种兽药加标回收率为80.8%～95.3%, SRSD范围为2.0%～4.2%(n=6)。该方法前处理操作简便、分析速度快、灵敏度高,填补牛奶中三氮脒和氮氨菲啶检测方法的空白,实现牛奶中2种目标化合物的准确定量分析,为牛奶及其制品的质量监测提供理论和技术支撑。
