衍生化-液相色谱-串联质谱法同时测定益生菌发酵液中3种短链脂肪酸和乳酸含量

作者：钱建瑞; 张杰; 程鑫颖; 张玉芬; 秦鹏; 吴迪^*

来源：中国食品添加剂, 2023, 34(10): 255-261.

DOI：10.19804/j.issn1006-2513.2023.10.033

• 益生菌发酵液
• 短链脂肪酸
• 乳酸
• 柱前衍生
• 液相色谱-串联质谱法

建立一种结合柱前衍生技术液相色谱-三重四级杆质谱联用同时测定益生菌发酵液中乙酸、丙酸、丁酸和乳酸含量的方法。在吡啶作为催化试剂和碳二亚胺盐酸盐做偶联试剂条件下，目标物与3-硝基苯肼缩合反应生成3-硝基苯腙，优化确定衍生反应的温度、时间以及试剂用量；采用BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)液相色谱柱，以甲酸水-甲醇异丙醇为流动相，5 min内较好的分离了3种短链脂肪酸和乳酸；采用ESI离子源，多反应监测负离子模式采集质谱信号，以丁酸-D7为内标进行定量。最佳反应条件为30 mmol/L EDC作为偶联试剂和50 mmol/L 3-NPH·HCl作为衍生试剂，40℃反应30 min;4种目标物在各自的浓度线性范围内线性关系良好(R2>0.999)，方法检出限为0.5～2 mg/kg，加标回收率在81.8%～105.3%之间，重复性测试相对标准偏差1.3%～5.1%。该方法灵敏度高，结果可靠，操作简便，适用于各类益生菌发酵液中3种短链脂肪酸和乳酸的同时快速测定。

• 单位
  晨光生物科技集团股份有限公司