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摘要
目的:建立顶空-气相色谱法测定人参总皂苷中10种树脂残留成分的含量。方法:以10%的N,N-二甲基甲酰胺为提取溶剂,采用顶空进样,毛细管柱气相色谱测定树脂残留成分。柱温为程序升温(起始温度为60℃,保持1 min,以0.3℃·min-1升至62℃,再以10℃·min-1升至140℃,保持5 min);进样口温度:220℃,检测器温度:250℃。FID检测器,载气为氮气,流速1 mL·min-1,分流比为10∶1;顶空进样,顶空平衡温度90℃,平衡时间为30 min,定量环温度110℃,传输管温度130℃,进样量1 mL,低速振摇。结果:10种有机溶剂残留物的峰面积与质浓度呈良好线性关系,正己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯的平均回收率分别为102.65%、100.96%、103.34%、104.69%、96.14%、96.83%、96.81%、103.78%、94.69%和102.64%,3批市售样品除检出残留物邻二甲苯(含量分别为1.51、1.18、1.48μg·g-1)外,其他9种残留成分未检出。结论:所建立的方法能够较好地对人参总皂苷中10种树脂残留物进行限度测定。
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