Oasis PRiME HLB净化法测定动物源性食品中的硝基呋喃代谢物

作者:刘新辉; 孙艳丽; 丁文慧; 彭晓蓓; 刘莉云; 刘自伟; 郑洪妍; 王海婷; 张爽爽; 宋彩丽
来源:农产品质量与安全, 2020, (01): 32-36.

摘要

建立了Oasis PRi ME HLB净化后经超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量的检测方法。试样在0.2 mol/L盐酸溶液或10%三氯乙酸溶液中水解并和2-硝基苯甲醛发生衍生化反应。对复溶液采用Oasis PRi ME HLB固相萃取小柱进行净化,经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇作为流动相梯度洗脱,在正离子条件下采用多反应监测模式(MRM)进行扫描。4种硝基呋喃代谢物在0.1~10 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2≥0.99); AOZ、 AMOZ的定量限为0.25μg/kg, SEM、 AHD的定量限为0.50μg/kg;内标法定量的回收率为90.2%~107%,相对标准偏差为2.1%~9.2%。实验结果表明,该方法适用范围广,净化效果好,灵敏度高,稳定性好,适用于动物源性食品中硝基呋喃代谢物的准确定性定量。