激光散射法测定双氢青蒿素原料药的粒度

作者：李昊; 赵煊; 汤宇; 马立波^*

来源：中国药物评价, 2023, 40(02): 142-146.

• 双氢青蒿素
• 激光散射法
• 粒度
• 方法验证
• USP<429>

目的:建立激光散射法测定双氢青蒿素原料药的粒度大小和分布。方法:样品采用吐温80水溶液分散后强力振摇2 min,再超声90 s制成样品混悬液。然后采用Malvern Mastersizer 3000型激光粒度分析仪进行测试，进样模式为湿法，样品折射率1.520,样品吸收率0.1,分散剂折射率1.330,遮光度10%～25%,搅拌速度1 500 r·min-1,样品测量3次，样品测量时间和背景测量时间均为10.0 s。结果:方法验证结果：重复性RSD(n=6):d(0.5)为6.4%,d(0.1)为9.5%,d(0.9)为9.8%;中间精密度RSD(n=12):d(0.5)为8.0%,d(0.1)为15.3%,d(0.9)为11.6%;耐用性：不同搅拌速度(±10%)和测量时间(±2 s)得到的结果，d(0.5)的RSD均小于4%,d(0.1)的RSD均小于3%,d(0.9)的RSD均小于7%;溶液稳定性：样品混悬液和样品池混悬液在室温下放置1 h内得到的结果，d(0.5)的RSD均小于3%,d(0.1)的RSD均小于4%,d(0.9)的RSD均小于4%,方法验证结果均符合USP<429>的规定。3批样品的测定结果中，d(0.5)的RSD均小于3%,d(0.1)和d(0.9)的RSD均小于5%,结果准确。结论:本方法操作简便、结果准确、精密度好，可用于有效控制双氢青蒿素原料药的粒度。