对硝基甲苯合成对硝基苯乙醛新工艺考察

作者：俞杰; ZHYLKO Viachaslau

来源：化学反应工程与工艺, 2019, 35(06): 564-569.

• 对硝基甲苯
• 对硝基苯乙醛
• 烯胺
• N,N-二甲基二甲缩醛

研究了一种以对硝基甲苯为原料，通过缩合及水解两步法合成对硝基苯乙醛的新工艺。考察了N,N-二甲基二甲缩醛(DMFDMA)用量、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)用量对中间体N,N-二甲基-2-(4-硝基苯基)-乙烯胺合成的影响，以及酸种类、酸浓度和反应温度对烯胺水解合成对硝基苯乙醛的影响。目标产品经1H-核磁(1H-NMR)鉴定。结果表明，增加缩醛DMFDMA用量可提高N,N-二甲基-2-(4-硝基苯基)-乙烯胺的收率，DMFDMA与对硝基甲苯的较佳物质的量比为2:1；溶剂DMF有利于缩醛DMFDMA分解，从而提高N,N-二甲基-2-(4-硝基苯基)-乙烯胺的收率，较优的DMF用量为20mL；盐酸为优选的烯胺水解试剂，适宜的盐酸浓度为1mol/L；较低和较高的烯胺水解温度均会使得对硝基苯乙醛的收率降低，较佳水解温度为30℃。优化的反应条件下，缩合制备N,N-二甲基-2-(4-硝基苯基)-乙烯胺的收率为90.0%，水解制备对硝基苯乙醛的收率为90.8%，两步反应总收率为81.7%，具有良好的工业应用前景。

• 单位
  浙江树人学院