摘要

对GB 13580.9-92硫氰酸汞高铁光度法测定溶液中氯化物的方法进行了改进,并用于常见化学清洗药剂中氯离子的测定。提出采用灼烧预处理消除复杂清洗剂中络合物及色度的影响,验证了方法的可靠性,并分析预处理过程对测定结果的影响。结果表明,简单清洗剂可采用分光光度法直接测定;在对复杂清洗剂进行预处理过程中,最佳灼烧温度为540~560℃,陶瓷坩埚与NaOH是引入氯离子杂质的主要途径,过滤对测定没有影响。改进方法稳定性良好,测定结果准确可靠,其中羟基乙酸、甲酸、NaOH、双氧水的平均加标回收率>90.0%,柠檬酸及其缓蚀剂的加标回收率在93.0%~102.0%。