LC-MS/MS同时测定人血清中利培酮和帕利哌酮的不确定度

作者：黄文灿; 黄淑燕; 陈金兰; 卢浩扬; 庄淑丽; 叶国兵; 庄小雁; 张明辉; 彭琪; 叶毅骏; 温预关^*

来源：今日药学, 2023, 33(04): 295-300.

• 高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)
• 利培酮
• 帕利哌酮
• 不确定度评定

目的 评价高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定人血清中利培酮和帕利哌酮浓度的不确定度。方法 通过LC-MS/MS法同时测定人血清中利培酮和帕利哌酮的浓度，分析可能会引入不确定度的步骤，如标准品称量、仪器允差、工作液配制、测量重复性、提取回收率、基质效应以及标准曲线拟合等，计算各步骤引入的不确定度，并评估扩展不确定度。结果 LC-MS/MS法同时测定人血清中利培酮和帕利哌酮定量下限(1.2 ng·mL-1)、低(3.60 ng·mL-1)、中(36.00 ng·mL-1)、高(90.00 ng·mL-1)浓度质控样品合成标准测量不确定度结果分别为uc利(LLOQ)=0.04,uc利(L)=0.10,uc利(M)=1.19,uc利(H)=2.65;uc帕(LLOQ)=0.04,uc帕(L)=0.11,uc帕(M)=1.20,uc帕(H)=2.75。在置信区间为P=95%(k=2)时，其相应检测浓度结果分别表示为利培酮(1.22±0.08)ng·mL-1,(3.69±0.20)ng·mL-1,(36.03±2.39)ng·mL-1,(83.40±5.31)ng·mL-1;帕利哌酮(1.16±0.07)ng·mL-1,(3.55±0.22)ng·mL-1,(36.34±2.41)ng·mL-1,(84.43±5.50)ng·mL-1。结论 LC-MS/MS同时测定血清中利培酮和帕利哌酮浓度时，规范测量重复性操作，优化提取过程，提高定量下限和选择合适的标准曲线拟合方程，有助于提高血药浓度测量结果的准确度。

• 单位
  广州市民政局精神病院; 广州医科大学