高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中6种氨基甲酸酯农药残留

作者：靳克林^*; 苏永恒; 张洁; 赵俊君; 朱文刚; 谢莉

来源：河南预防医学杂志, 2022, 33(07): 537-562.

DOI：10.13515/j.cnki.hnjpm.1006-8414.2022.07.015

• 高效液相色谱-串联质谱
• 氨基甲酸酯农药
• 残留
• 果蔬
• 分散固相萃取法

目的 建立一种测定氨基甲酸酯农药残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法 采用分散固相萃取法(Qu EChERS)处理样品，样品粉碎后乙腈提取，涡旋超声离心后提取液经 PSA 和 C18 吸附剂净化。以 20mmoL 乙酸铵的水溶液(含 0.1%乙酸)和乙腈为流动相梯度洗脱，C18 柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)色谱柱分离样品中的6 种氨基甲酸酯农药残留。质谱分析则采用电喷雾离子源(ESI)正离子扫描，在多反应监测(MRM)模式下测定，保留时间和质谱特征碎片离子丰度比定性，外标法定量。结果 6 种氨基甲酸酯农药残留在 5 min 内得到有效分离，在 10～500μg/L范围内呈良好线性关系(r2≥0.993)，检出限(LOD)为 0.002～0.015 mg/kg，定量限(LOQ)为 0.005～0.050 mg/kg。空白样本中加 50 μg/L 和 200 μg/L 两个浓度水平混合标准溶液，6 种氨基甲酸酯农药残留加标回收率范围为 82.4%～95.6%，相对标准偏差(RSD)为 3.2%～6.5%。结论 该方法前处理简单、快捷，线性关系良好，灵敏度及准确度高，回收率好，能够为果蔬中氨基甲酸酯农药残留多组检测提供新思路。

• 单位
  河南省疾病预防控制中心