连续流微反应合成4-醛基-2,2-二氟苯并-1,3-间二氧杂环戊烯工艺研究

作者：毛明珍; 王威^*; 王列平; 郑晓蕊; 黄晓瑛

来源：应用化工, 2022, 51(08): 2315-2318.

DOI：10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2022.08.008

• 连续流
• 微反应
• 合成
• 正丁基锂
• 甲酰化

以二氟胡椒环、正丁基锂和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为原料，在微通道中进行连续锂-氢交换、甲酰化反应，合成目标产物4-醛基-2,2-二氟苯并-1,3-间二氧杂环戊烯。考察了反应温度、物料比、停留时间、质量浓度等因素对反应的影响。获得了优化工艺参数为：二氟胡椒环四氢呋喃溶液质量浓度45%,n(二氟胡椒环)∶n(正丁基锂)∶n(DMF)=1∶1.05∶1.05,反应温度-10℃,停留时间18 s,收率93.0%,产物含量99%以上。与传统釜式合成工艺相比，连续流微反应工艺实现了目标产物合成的安全稳定进行，提升了反应效率。

• 单位
  西安近代化学研究所