基于微波消解的ICP-OES/ICP-MS法测定鸡内金中24种元素

作者：张治军; 雷超海; 李沛; 蒋平香; 丁香^*

来源：药物分析杂志, 2018, 38(09): 1500-1506.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2018.09.06

• 鸡内金
• 微波消解
• 电感耦合等离子体发射光谱
• 电感耦合等离子体质谱
• 元素

目的:建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定鸡内金中24种元素的方法。方法:取样品,加入硝酸8 m L和30%过氧化氢2 m L,经预消解,置微波消解仪中经升温消解、冷却、赶酸至液体剩余约1 m L,将试样溶液转移至50 m L塑料量瓶中,用水稀释至刻度,选择合适的分析谱线和观测方式,以ICP-OES(射频功率1.15 k W,载气流量12 L·min-1,雾化器压力0.23 MPa,冲洗泵速50 r·min-1,分析泵速50 r·min-1;积分时间:短波长15 s,长波长5 s;样品冲洗时间30 s)测定了鸡内金中Na(钠)、Mg(镁)、P(磷)、S(硫)、K(钾)和Ca(钙);通过选择合适的同位素,以Sc(钪)、Ge(锗)、In(铟)、Bi(铋)为内标溶液消除基体干扰,ICP-MS用KED模式(碰撞反应池技术)测定了Li(锂)、Al(铝)、V(钒)、Cr(铬)、Mn(,锰)、Fe(铁)、Co(钴)、Ni(镍)、Cu(铜)、Zn(锌)、As(砷)、Rb(铷)、Sr(锶)、Mo(钼)、Cd(镉)、Ba(钡)、Hg(汞)和Pb(铅)。结果:各元素的线性良好,相关系数R2>0.999,ICP-OES和ICP-MS检出限分别在0.7410.26μg·L-1和0.0020.098μg·L-1之间,方法精密度(RSD)在1.8%8.4%范围内。利用本方法测定了鸡肉国家标准物质(GBW10018),测定值与标准值基本相符。样品测定结果表明:鸡内金中含量较高的元素有Na、Mg、P、S、K、Ca、Al、Mn、Fe、Cu和Zn等。结论:本方法适用于鸡内金等动物类中药中多元素的同时测定。

• 单位
  桂林市食品药品检验所; 中国人民解放军第一八一医院